LSR-3 (Seebeck-Coefficient / Resistivity / Harman-Method / ZT of Modules)
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LSR-3 (Seebeck-Coefficient / Resistivity / Harman-Method / ZT of Modules)
使用Linseis LSR-Platform幾乎可以完全表徵固體材料形式和薄膜形式的熱電材料。在基本版本 – LSR-3 中,固體材料的塞貝克係數電導率(或電阻率)都可以完全自動地同時測量,最高溫度可達 1500°C。
 
基本版本可以結合各種選項來擴展應用範圍。例如,低溫選項允許在 LN 2冷卻至 -100°C 的情況下進行全自動測量。特殊薄膜適配器的使用擴展了測量範圍並允許測量箔和薄層。一個可選的照相機允許具有最高準確性的導電性和使用的測定高歐姆”選項允許在測量範圍的顯著延伸以便表徵也電差導電樣本。
為了計算廣泛用於比較熱電材料效率的熱電品質因數ZT除了塞貝克係數和電導率之外,還需要知道材料的熱導率。為了測量熱傳輸參數,通常需要進一步的測量設備,例如LaserFlash
 
為了解決這個問題,可以將額外的LaserFlash 集成到 Linseis LSR 平台(參見LZT-Meter)或使用特殊的適配器,這允許使用所謂的Harman 方法表徵固體材料 。它允許直接確定 ZT,結合塞貝克係數和電導率的兩個原始測量值,可以得出關於熱導率的結論。由於具有顯著的附加值,具有集成哈曼方法的 LSR 平台將被命名為LSR-4。通過測量電子裝置的可選擴展,模塊ZT 值 (TEG) 在 LSR-4 平台中,可以根據相同的基本測量原理以阻抗譜的形式確定。
 
 
  • 塞貝克係數測量原理
圓柱形、方形或矩形樣品垂直放置在兩個電極之間。下電極塊以及可選的上電極塊(用於反轉溫度梯度)包含加熱線圈(輔助加熱器)。整個測量裝置位於一個爐子中,該爐子將樣品加熱到一定的溫度以進行測量。當達到此溫度時,下電極中的輔助加熱器會沿樣品產生預定義的溫度梯度。兩個橫向接觸的熱電偶 T1 和 T2 現在測量樣品上熱接觸和冷接觸之間的溫差 (ΔT = T2 – T1)。此外,兩個熱電偶引線中的一個在每種情況下都用於測量出現的電動勢 dE(或熱電壓 V th)。
獨特的彈簧機制允許熱電偶與樣品的最佳電接觸,從而實現高度準確的測量。根據獲得的測量數據,可以根據以下公式輕鬆計算塞貝克係數:

 
  • 電阻率測量原理
為了測定樣品的比電阻(或電導率),採用直流四端測量技術。結果,諸如接觸或導線電阻之類的寄生影響被抑制,並且可以顯著提高測量精度。
對於在熱平衡條件 (ΔT = 0K) 下的測量,通過兩個電極將恆定的直流電流 (I DC ) 施加到樣品中。由於電極和样品尺寸,可以假設樣品內幾乎理想的一維電流。使用兩根熱電偶線中的一根再次測量樣品長度“t”部分上產生的電壓降 (V Ω )。
根據測量數據和熱電偶距離“t”,可以根據以下公式計算比電阻和電導率:
  • 哈曼測量原理
Harman 方法允許通過測量施加直流電 (DC) 的樣品的時間電壓曲線來計算材料的熱電品質因數 ZT。
對於測量,通過兩個針觸點將電流施加到熱電樣品中。由於珀耳帖效應,兩個轉變之一被局部加熱或冷卻。因此,由於絕熱邊界條件,在樣品上建立了特徵溫度曲線。如果計算初始電壓降(沒有溫度梯度的歐姆部分)的測量值與固定電壓降(包括熱電壓)的測量值的比率,則無量綱品質因數 ZT(以及熱導率 lambda)可以為由此計算。

與從單次測量計算ZT相比,Harman 方法的根本優勢在於只需要一台儀器,只需要準備一個樣品,並且由於直接測量,ZT 測量誤差明顯更小。另一方面,缺點是該測量方法只能用於良好的熱電材料,最高可達 400°C。

 
 
  • 薄膜和箔片適配器
由於與大塊材料相比,它們具有獨特的性質,因此近年來對奈米結構樣品(如薄膜或納米線)的興趣顯著增加。為滿足當今研究的需求,LINSEIS 為 LSR 平台開發了兩種不同的樣品架,用於獨立式薄膜和基板上的薄膜或塗層。由於樣品架的獨特設計,可以使用 LSR 在塗層厚度和生產方法方面對大量不同製備的樣品進行表徵。

 
  • 可用配件:
用於圓盤狀樣品的樣品架
LSR-Platform 可用於測量不同幾何形狀的樣品:圓柱形樣品(高達 ø 6 毫米 x 23 毫米高)、棒狀樣品(食品印跡高達 5 毫米 x 5 毫米和高 23 毫米)或圓盤狀樣品(直徑為 10 毫米、12.7 毫米或 25.4 毫米)。理想情況下,樣品的食物印跡面積應小於或等於電極的表面積,以確保熱量和電流通過樣品的一維流動。
在基本版本中,有兩種​​不同的樣品架可用於測量。儘管圓柱形和棒狀腿是熱電發電機 (TEG) 中的典型配置,但使用激光閃光系統進行 熱導率測量 通常需要盤形樣品幾何形狀。為了避免耗時的樣品製備步驟並從一開始就避免潛在的誤差源,LSR 平台可以配備一個可選的樣品架(與德國 DLR合作開發,它允許測量塞貝克係數和圓盤狀樣品的電導率。

 
熱電偶和相機選項
標準熱電偶: 用於最高精度
護套熱電偶: 用於具有挑戰性的樣品
K/S/C 型熱電偶: 
  • 用於低溫測量的 K 型
  • 用於高溫測量的 S 型
  • 用於 Pt 中毒樣品的 C 型

 
相機選項
  • 用於探頭距離測量​​的相機選項
  • 允許最高精度的電阻率測量
  • 包含軟件包
  • 規格
 
 
  • 通過樣品的近乎理想的一維熱通量
  • 由於高歐姆選項和可變定位熱電偶,即使是最苛刻的樣品也可以可靠地測量
  • 可互換的爐子允許在 -100°C 至 1500°C 的溫度範圍內進行測量
  • 腿上的直接ZT測量(哈曼方法)和模塊(阻抗譜)
  • 哈曼法熱導率測量
  • 高速紅外爐可在測量過程中實現出色的溫度控制和更高的樣品通量
  • 提供多種熱電偶
  • 用於高精度電阻率測量的相機選項
 
模型 LSR-3
溫度範圍:  -100°C 至 500°C
室溫至 800/1100/1500°C
測量原理: 塞貝克係數:穩態直流法/斜率法
電阻率:直流四端測量
氣氛: 惰性、紅色、氧化、真空
樣品架: 兩個電極之間的垂直
薄膜和箔的可選適配器
樣本大小(圓柱形或矩形): 2 到 5 毫米的食物印跡和最大。23 毫米長
至 6 毫米直徑和最大。23 毫米長
樣品尺寸(圓盤形): 10、12.7、25.4 毫米
可調探頭距離: 4、6、8 毫米
水冷: 必需的
測量範圍塞貝克係數: 1 高達 2500 µV/K
精度 ±7% / 再現性 ±3%
電導率測量範圍: 0,01 bis 2*10 5 S/cm
精度 ±5-8*% / 再現性 ±3%
當前來源: 從 0 到 160 mA 的出色長期穩定性
電極材料: 鎳(-100 至 500°C)/鉑(-100 至 +1500°C)
熱電偶: K/S/C型
* LSR 為 5%,包括 相機選項
 
  LSR-4 升級
DC 哈曼法: 熱電腿上的直接 ZT 測定
交流阻抗譜: 熱電模塊上的直接 ZT 測定(TEG/Peltier 模塊)
溫度範圍: -100 至 +400°C
室溫至 +400°C
樣品架: 用於絕熱測量條件的針觸點
樣本量: 2 到 5 毫米(矩形)和最大。23 毫米長
至 6 毫米直徑和最大。23 mm 長
模塊最大 50mm x 50mm
 
 
軟件
使價值可見且具有可比性
除了所使用的硬件外,強大的、基於 Microsoft® Windows® 的 LINSEIS 熱分析軟件在熱分析實驗的準備、執行和評估方面發揮著最重要的作用。通過該軟件包,Linseis 提供了一個全面的解決方案,用於對所有特定於設備的設置和控制功能進行編程,以及用於數據存儲和評估。該軟件包由我們的內部軟件專家和應用程序專家開發,並已被證明多年。

 
應用
應用示例:康銅(高溫基準)
與 NIST Bi 2 Te 3參考樣品 (SRM 3451)™ 不同,後者僅在高達 390 K 的有限溫度範圍內可用,我們的替代康銅參考樣品可用作高達 800°C 的高溫參考。下面的測量顯示了一個典型的驗收曲線,它完全在指定的容差範圍內。

 
應用實例:SiGe合金
矽鍺合金是高溫穩定的熱電材料,最常用於苛刻的環境條件下,例如太空任務或高溫下的廢熱回收。然而,進行以下測量是為了檢查新開發合金的低溫行為。

 
 
應用示例:使用 Harman 方法對 NIST Bi 2 Te 3  參考樣品進行ZT 測定
下圖顯示了 NIST (SRM 3451)™ Bi 2 Te 3參考樣品的測量結果,該參考樣品通過 Harman 方法在我們的 LINSEIS LSR-Platform 中進行直接 ZT 測量。可以清楚地看到測量的特徵電壓分佈。通過相對於出現的熱電電壓設置電壓的電阻分量來進行評估。所提供的測量是室溫下的單個測量點。

 
外部應用
鋁取代四面體的熱電特性(應用物理雜誌出版)
鐵磁化​​合物CeCrGe3的磁熱和熱電應用潛力研究 (Journal of Applied Physics)
通過剪切輔助加工和擠壓生產的純銅線的顯微組織和機械性能(發表於 The Journal of The Minerals, Metals & Materials Society)
Fe-Co 合金中的 Magnon 阻力效應(應用物理雜誌出版)
 
 
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